高端可膨脹石墨制備取得突破

　　本報(bào)訊（記者趙鳳莉）12月16日，“十二五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目――高純石墨材料開(kāi)發(fā)及其典型應(yīng)用中的低硫高抗氧化性可膨脹石墨及高導(dǎo)熱柔性石墨板制備技術(shù)開(kāi)發(fā)與示范課題，在黑龍江科技大學(xué)通過(guò)科技部中期檢查評(píng)估。該課題成果有助于改變我國(guó)石墨產(chǎn)業(yè)資源利用效率低、低端制造的發(fā)展模式。

目前，該課題已突破了天然石墨深加工過(guò)程中高質(zhì)量可膨脹石墨的關(guān)鍵技術(shù)瓶頸，建成2條1000噸/年低硫高抗氧化性可膨脹石墨生產(chǎn)示范線(xiàn)以及1條60噸/年超薄高導(dǎo)熱柔性石墨板生產(chǎn)示范線(xiàn)。采用新工藝制備的可膨脹石墨可膨脹容積≥200毫升/克、膨脹后硫含量≤500ppm、灰分≤0.50%，可使工業(yè)廢水中的污染物及SOx等有害氣體排放量降到最低限度。

據(jù)黑龍江奧宇石墨集團(tuán)有限公司韓軍介紹，課題組重點(diǎn)改進(jìn)了制備膨脹石墨的氧化技術(shù)，探索研究了混合酸液的種類(lèi)和組分對(duì)膨脹倍數(shù)、質(zhì)量影響的規(guī)律，發(fā)現(xiàn)采用磷酸或磷酸鹽類(lèi)處理可膨脹石墨，能夠提高其抗氧化能力。他們還研究了可減少環(huán)境污染的酸液回收方法，以解決制品殘留酸根緩慢腐蝕的問(wèn)題。

韓軍告訴中國(guó)化工報(bào)記者，在制備膨脹石墨的過(guò)程中，氧化技術(shù)是難點(diǎn)。用高濃度硫酸浸漬石墨反應(yīng)溫度高，硫酸用量大，生產(chǎn)成本高且硫酸回收困難，易造成環(huán)境污染，同時(shí)殘留的硫和氧化物會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量和配用件壽命。為了保持膨脹倍率，通常做法是用硝酸或高氯酸浸石墨，但這會(huì)造成嚴(yán)重的二次污染，同時(shí)配合使用的固體氧化劑殘余量較大，影響產(chǎn)品質(zhì)量。如果將硫酸與低污染的雙氧水混合使用，污染小，但產(chǎn)品的硫含量、篩余量、膨脹倍數(shù)等不易控制。另外，采用二次混酸氧化可有效控制硫含量，提高膨脹倍率，但易破壞石墨結(jié)構(gòu)，篩余量降低。因此，改進(jìn)制備膨脹石墨的氧化技術(shù)，使可膨脹石墨硫含量、純度、篩余量等技術(shù)指標(biāo)均達(dá)到一級(jí)以上標(biāo)準(zhǔn)成為課題的攻關(guān)難點(diǎn)。

目標(biāo)明確后，課題組以雞西、蘿北的高純鱗片石墨為基礎(chǔ)原料，開(kāi)發(fā)出以30%雙氧水為氧化劑，硫酸、乙酸等混酸為氧化插層劑，采用二次氧化插層技術(shù)制備低硫可膨脹石墨的技術(shù)工藝。該工藝采用液體氧化劑取代固體強(qiáng)氧化劑，有效降低了可膨脹石墨的灰分；通過(guò)混酸作插層劑有效控制了產(chǎn)品的硫含量。結(jié)合這一優(yōu)化的工藝技術(shù)，課題組同時(shí)還進(jìn)行了可膨脹石墨工業(yè)反應(yīng)器、自動(dòng)入料系統(tǒng)、廢水與廢氣聯(lián)動(dòng)系統(tǒng)、反應(yīng)器與酸清洗系統(tǒng)聯(lián)動(dòng)連接等的設(shè)計(jì)與改造，最終建成年產(chǎn)千噸的生產(chǎn)示范線(xiàn)。

據(jù)了解，在石墨產(chǎn)業(yè)鏈條中，膨脹石墨不僅具備天然石墨本身的耐熱、耐腐蝕、自潤(rùn)滑等優(yōu)良特性，且具備天然石墨輕質(zhì)柔軟、可壓縮、可回彈等性能，在密封、阻燃、醫(yī)療、有機(jī)反應(yīng)、環(huán)保等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。尤其是在油田管道及化工生產(chǎn)裝置里，可膨脹石墨密封墊片可替代石棉密封墊片，具有很好的耐高溫高壓、耐酸堿性能。

來(lái)源：中國(guó)化工報(bào)

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