我國有機(jī)純物質(zhì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)與量值溯源技術(shù)取得新突破

　　3月24日，由中國計(jì)量科學(xué)研究院（以下簡稱中國計(jì)量院）研制的一批國家急需且定值難度大的有機(jī)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其計(jì)量溯源技術(shù)，通過了由質(zhì)檢總局組織的專家驗(yàn)收。

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是化學(xué)分析和成分量測量過程中量值傳遞的載體，對于確?；瘜W(xué)測量結(jié)果的一致和溯源性具有重要意義，因此被形象地稱為“化學(xué)砝碼”。近年來，隨著食品安全、環(huán)境保護(hù)、臨床檢測和生物醫(yī)藥等領(lǐng)域有機(jī)成分量測量活動的急劇增加，攻克有機(jī)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值、純化制備等核心技術(shù)，建立國際等效、覆蓋全國的有機(jī)化學(xué)量值溯源體系，不僅成為國際化學(xué)計(jì)量界關(guān)注的焦點(diǎn)，也是我國化學(xué)分析科學(xué)和重點(diǎn)領(lǐng)域產(chǎn)業(yè)發(fā)展的迫切需求。

　　為此，中國計(jì)量院在國家科技支撐計(jì)劃課題“有機(jī)純物質(zhì)高準(zhǔn)確度化學(xué)計(jì)量溯源技術(shù)研究”支持下，針對重點(diǎn)領(lǐng)域需求，就阿維菌素、艾氏劑等有毒有害化學(xué)物質(zhì)，L-蘇氨酸等生命基礎(chǔ)物質(zhì)，C肽等臨床診斷標(biāo)志物的純化制備、高準(zhǔn)確度定值等代表國家核心測量能力的計(jì)量溯源技術(shù)展開了深入研究。

　　據(jù)課題負(fù)責(zé)人、中國計(jì)量院戴新華研究員介紹，課題歷時4年，成功研究建立了針對不同極性、分子量50～3000、覆蓋面廣泛的有機(jī)純物質(zhì)定值技術(shù)體系，包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的純化制備技術(shù)、新型核磁共振定量和質(zhì)量平衡法等多種純度定值技術(shù)。研究人員攻克了關(guān)鍵雜質(zhì)的鑒定與測量技術(shù)，建立了多種純度定值結(jié)果的合成以及不確定度評定模型，其中部分內(nèi)容有望被國際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）采納為國際有機(jī)純物質(zhì)定值技術(shù)準(zhǔn)則。此外，課題組還成功研制了氨基酸光學(xué)異構(gòu)體純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、水分含量測量用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等17種國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中艾氏劑等9種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)填補(bǔ)了國際空白。

　　“我們課題的研究對象，都是國家急需且定值難度大的有機(jī)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其計(jì)量溯源技術(shù)。”戴新華以阿維菌素為例介紹說，這種高毒生物農(nóng)藥被廣泛應(yīng)用于水稻病蟲害防治方面，但由于缺乏相應(yīng)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)與溯源技術(shù)，我國一直無法對阿維菌素純度進(jìn)行準(zhǔn)確定量。因此，研制該物質(zhì)的高純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，成為了維護(hù)國家環(huán)境和食品安全、應(yīng)對國際貿(mào)易壁壘的當(dāng)務(wù)之急。然而，由于這種物質(zhì)主要活性成分B1a的分子量較大、極性較弱，且同時具有8種異構(gòu)體和同系物，定值難度非常大。課題組在克服買不到B1a及其異構(gòu)體純品等困難后，通過制備色譜和多元溶劑重結(jié)晶等技術(shù)，分離出純度大于99%的B1a純品，并創(chuàng)新性地建立了色譜與核磁聯(lián)用的在線分離富集和定量新方法。在此基礎(chǔ)上，課題組成功采用質(zhì)量平衡法和定量核磁法等潛在的純物質(zhì)測量基準(zhǔn)方法，實(shí)現(xiàn)了對阿維菌素純度的準(zhǔn)確定量。

　　據(jù)了解，目前，中國計(jì)量院在有機(jī)純物質(zhì)領(lǐng)域獲國際互認(rèn)的校準(zhǔn)與測量能力數(shù)量已位列世界第一。該課題的研究成果，將使我國有能力參與制定國際有機(jī)基礎(chǔ)物質(zhì)定值技術(shù)準(zhǔn)則，對于進(jìn)一步提升我國在國際純物質(zhì)測量領(lǐng)域的地位和話語權(quán)具有重要意義。更重要的是，今后我國將成功主導(dǎo)阿維菌素在國際上最高規(guī)格的比對——國際計(jì)量關(guān)鍵比對，打破了此類比對多年來一直由國際計(jì)量局主導(dǎo)的局面。“中國計(jì)量院也由此成為了世界上第一個在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域主導(dǎo)純度測量國際關(guān)鍵比對的國家計(jì)量院。”戴新華說。（陳杭杭 記者 史玉成）

 

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